微波消解法檢測軟骨素中鉛元素含量

更新時間：2022-08-12

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軟骨素是一種藥物，比如常見的硫酸軟骨素，它也是一種常規的保健品，其有營養軟骨、減輕關節退變的作用。針對部分中老年骨性關節炎、骨刺的患者來說，長期口服軟骨素可以達到減輕關節炎、緩解軟骨退變、延緩衰老的作用。為了檢測軟骨素中的鉛元素含量,本實驗選擇微波消解對其進行前處理，后用石墨爐原子吸收光譜法檢測其中的鉛元素含量。

測軟骨素中的鉛 (1).png

實驗部分

1.儀器與試劑

1.1儀器

微波消解儀A8（格丹納）

智能石墨趕酸儀OA-360（格丹納）

1.2試劑

硝酸(68%) ,鉛標準溶液( 1000mg/L)

2.實驗方法

2.1微波消解法

選取三種軟骨素樣品,每種樣品稱取三組,質量約1g (精確至0.1mg) ，置于消解罐底部，加入10mL硝酸，靜置過夜。然后將消解罐放置在智能石墨趕酸儀OA-360上緩慢升溫至120°C ，預處理30min左右，待黃煙冒盡后,取下冷卻，組裝消解罐，放進微波消解儀A8。按照如下設置參數進行實驗:

消解步驟.png

微波消解儀.png

2.2趕酸定容

冷卻后取出消解罐,在智能石墨趕酸儀上于160℃趕酸至0.2mL左右。消解罐放冷后，將消化液轉移至10mL容量瓶中，用少量水洗滌消解罐2次~3次，合并洗滌液于容量瓶中并用純水定容至刻度，混勻備用。同時做試劑空白試驗。

智能石墨趕酸儀OA360.png

上機檢測。

3.結果

檢測發現樣品中的鉛含量均超出標準曲線范圍，將溶液稀釋后再進行檢測，具體結果如下:

檢測結果.png

由以上實驗結果可以看出,用微波消解-石墨爐原子吸收光譜法測定軟骨素中鉛元素含量的結果可靠,樣品處理快速、簡便。測定結果顯示,實驗結果RSD均小于3% ，表明平行性良好。格丹納微波消解儀A8作為一種高效的樣品前處理儀器,能夠很好的滿足現代儀器分析對樣品前處理過程的要求，具備加熱速度快、加熱均勻、試劑用量少、低空白、節能高效等優點。尤其在易揮發元素的分析檢測中可以很好的保持樣品完整性，具備很高的樣品回收率。

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