智能石墨消解儀消解實(shí)例丨原子熒光光譜法測(cè)定土壤汞

更新時(shí)間：2021-04-12

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汞及其化合物屬于劇毒物質(zhì)，可在體內(nèi)蓄積，進(jìn)入機(jī)體的無(wú)機(jī)汞離子可轉(zhuǎn)換為毒性更大的有機(jī)汞，經(jīng)食物鏈進(jìn)入人體，引起全身中毒。土壤總汞水平既可反映環(huán)境系統(tǒng)的汞污染程度，又能表明汞通過(guò)食物鏈影響人體和生物的可能性。冷原子吸收法和原子熒光法是測(cè)定痕量、微量汞的*方法。用原子熒光法測(cè)定土壤的汞有靈敏度高、干擾少、線性范圍寬等優(yōu)點(diǎn)。而傳統(tǒng)的土壤分析方法--冷原子吸收法，也有其突出的特點(diǎn)：操作簡(jiǎn)便、重現(xiàn)性好，但靈敏度比原子熒光法低，線性范圍沒(méi)有原子熒光寬。本文建立了土壤中汞的氫化物發(fā)生--原子熒光光譜測(cè)定方法，并與冷原子吸收法測(cè)得的結(jié)果進(jìn)行比較。

材料與方法

儀器與試劑

主要儀器

便攜式土壤重金屬X射線分析儀SPECTRO SCOUT（德國(guó)斯派克公司）
智能石墨消解儀D6（格丹納）

試劑

鹽酸、硫酸、硝酸、氫氧化鈉均為優(yōu)級(jí)純，BH4K為分析純。
10%鹽酸：吸取50ml濃HCl加人450ml超純水中混勻；0.05%KBH4溶液：稱取0.5gNaOH溶于500ml超純水中混勻，再加人0.25g KBH，溶解而成；0.5g/L重鉻酸鉀(GR)：稱取0.5g重鉻酸鉀，用少量水溶解后，再用超純水稀釋至1000ml，混勻；王水：取3份鹽酸與1份硝酸混合，混勻；汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1000μg/ml(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心)；汞標(biāo)準(zhǔn)中間溶液：取適量汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，以含0.5 g/L重鉻酸鉀的10%的HCl，逐級(jí)稀釋成1. 00μg/ ml；汞標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液：取適量汞標(biāo)準(zhǔn)中間溶液，以含0.5g/L重鉻酸鉀的10%的HCl，逐級(jí)稀釋成2.00μg/L。此溶液需臨用新配。

樣品處理

樣品處理、稱取0.1000 ~ 0.5000g試樣于消解管中，以水濕潤(rùn)，加入10ml王水，搖勻后于110℃智能石墨消解儀D6中分解約2h，其間搖動(dòng)2~3次，取下冷卻后，加入1滴0.5g/L重鉻酸鉀溶液，而后轉(zhuǎn)入25ml具塞比色管中，并用少量超純水洗滌消解管數(shù)次，洗滌液一并轉(zhuǎn)入比色管，用超純水稀釋至刻度，混勻，過(guò)濾后待測(cè)。同時(shí)作空白實(shí)驗(yàn)，在與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線相同的條件下測(cè)定。

計(jì)算方式

土壤汞含量(μg/g) =C. V/W.1000
式中：C：從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得汞的含量( ng/ml)；V：試樣消解后定容體積(ml)；W：試樣重量(g)。

結(jié)果

樣品前處理
硝酸-鹽酸混合試劑具有比單一酸更強(qiáng)的溶解能力，此體系不僅能使樣品中大量有機(jī)物得以分解，同時(shí)也能提取各種無(wú)機(jī)形式的汞。在鹽酸存在條件下，大量的CI-與Hg2+作用形成穩(wěn)定的[ HgCl4]2-絡(luò)離子，可抑制汞的吸附和揮發(fā)。但消解中應(yīng)避免溫度過(guò)高，以防止汞以氯化物的形式揮發(fā)而損失。研究表明，在本實(shí)驗(yàn)條件下加入10ml王水于110℃消解2小時(shí)效果較好。樣品中含有較多的有機(jī)物時(shí)，可適當(dāng)增大硝酸-鹽酸混合試劑的濃度和用量。

方法線性范圍及檢出限
在本實(shí)驗(yàn)條件下，汞含量在0~50μg/L范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系，回歸方程為Y=235.3504X +1.1082，相關(guān)系數(shù)r=0.9994?？瞻兹芤哼B續(xù)測(cè)定11次，以3倍空白溶液熒光強(qiáng)度的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差所對(duì)應(yīng)的濃度，計(jì)算出方法的檢出限為0.005μg/L，若稱取0.5g樣品測(cè)定，則至低檢出限為0.0003μg/kg。

方法的精密度和準(zhǔn)確度

由表可見(jiàn)，測(cè)定結(jié)果均落在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)，相對(duì)偏差范圍為1.55%~6.52%。該方法準(zhǔn)確度和精密度良好，符合分析要求。

土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品光譜測(cè)定結(jié)果（n=5）

應(yīng)用
用本法對(duì)9份土壤樣品進(jìn)行測(cè)定，并與冷原子吸收法測(cè)定結(jié)果比較，結(jié)果見(jiàn)表。用配對(duì)t檢驗(yàn)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。結(jié)果表明，兩種方法測(cè)定結(jié)果差異無(wú)顯著性(P<0.05)，即兩種方法測(cè)定結(jié)果相同。

土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定結(jié)果比較

討論
采用石墨消解儀消解土壤，操作簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、快速，*EPA3050B方法要求。采用環(huán)繞式加熱，受熱均勻，可以快速、*地消解樣品，節(jié)省電能。jing確控溫，樣品間溫差小，測(cè)定結(jié)果精密度和準(zhǔn)確度良好，適合批量土壤汞的測(cè)定。

智能石墨消解儀D6

格丹納智能石墨消解儀D6采用先進(jìn)技術(shù)，具有消解快速、高效節(jié)能、操作方便等優(yōu)點(diǎn)，且*的數(shù)字接口設(shè)計(jì)，可實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)程控制?，F(xiàn)已成功運(yùn)用于環(huán)保、化工、食品、醫(yī)藥、生化等行業(yè)樣品前處理，同時(shí)可用于微波消解的預(yù)處理和趕酸處理，是原子吸收、原子熒光、ICP-AES等分析儀器的理想配套產(chǎn)品。

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