格丹納電熱板對土壤樣品預處理消解步驟操作

更新時間：2021-01-11

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土壤重金屬污染問題是當今環境科學研究的重要內容.隨著現代工農業的迅速發展，“三廢”排放量的日益增加，重金屬已成為對生態系統產生影響的重要污染物類型,重金屬污染的多源性、隱蔽性和污染后果的嚴重性，決定了土壤，特別是農田土壤中重金屬含量測定(污染狀況)的迫切需求而在重金屬含量測定的過程中，消解方法的選擇具有重要的意義。合適的消解方法，可以準確測定重金屬含量、節省時間、簡便實驗和提高消解效率。目前普遍采用的方法有電熱板加熱法。格丹納電熱板消解，具有設備簡單、容易操作及成本低廉，能夠滿足日常的土壤樣品的分析測試工作。

本文將參考標準GB/T17141-1997 《土壤質量鉛、鎘的測定.石墨爐原子吸收分光光度法》，主要是介紹電熱板消解法處理土壤樣品中的注意事項提供參考。

樣品前處理細節注意事項：
（1）確保樣品具有代表性
（2）確保預處理使用的容器清潔干凈，防止引入待測元素
（3）選用試劑的級別需使用優級純
（4）確保土壤樣品消解*，終要使黑色不溶物消失
（5）避免在趕酸過程中試樣干涸

電熱板消解步驟?

前處理過程中各種酸的作用：
（1）鹽酸是輔助酸，用于初步消解。
（2）硝酸是主力酸，用于溶解金屬氧化物，穩定待測元素。
（3）HF用于消除硅酸鹽，破除土壤晶格。
（4）高氯酸用來溶解有機物和一些難溶的雜質，其沸點較高（203℃），后可用來高溫揮發鹽酸硝酸及HF。

格丹納電熱板

重點注意：
（1）稱量好樣品后，需用微量純水潤濕樣品后再加鹽酸，防止暴沸。
（2）HF具有腐蝕性，不能使用玻璃或石英容器，應使用聚四氟乙烯材質。
（3）高氯酸要在加入硝酸后10min左右再加入，防止硝酸與高氯酸反應，也防止高氯酸與樣品中的有機物發生劇烈反應有爆炸危險。
（4）消解溫度的設置應考慮酸的沸點、坩堝的熔點、待測元素的性質等多方面原因，因此初步消解可設定溫度在150℃以下，中間消解溫度設為220-260℃，時間允許時，盡量選擇較低的設定溫度。
（5）消解液殘渣應為可流動的粘稠狀物質，如果坩堝璧上有黑色物質，說明有機物殘留，高氯酸不夠；如果呈石灰渣樣乳白液，說明含鹽量高，硝酸不夠；如土壤本色沉淀物較多，說明除硅效果不好，HF不夠。
（6）消解液趕酸到黃豆粒大小就可以定容。不可燒干，燒干會導致測定結果偏低。
（7）土壤消解液應呈白色或淡黃色（含鐵較高的土壤）沒有明顯沉淀物存在。

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