電熱石墨消解儀帶你走近枸杞中的汞、砷元素的消解方法

更新時間：2020-10-16

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枸杞具有多糖、氨基酸、維生素、微量元素等對人體有著滋補肝腎、益精明目的功能，藥物價格非常的高。由于食用方法多樣性，人們對枸杞的需求量越來越大，而砷是一種致癌物；汞危害人類中樞神經系統、消化系統及腎臟，食物鏈對砷、汞具有*的富集能力。所以管理部門對枸杞的使用也有著嚴格的食品質量規定與重要衛生指標。

電熱石墨消解儀帶你走近枸杞中的汞、砷元素的消解方法

對枸杞的研究與重金屬的測定，通過電熱石墨消解儀對枸杞進行多酸濕法消解處理，測定枸杞中砷、汞元素的分析，前處理消解方法簡便快速、消解時間短、智能化操作大大提高實驗處理效率。

1、消解設備

電熱石墨消解儀（DS-360）、消解管。

2、試劑

5g/L氫氧化鉀、10g/L BH4K溶液：稱取2.00g BH4K溶于200mL氫氧化鉀（5g/L）溶液中，混勻，現用現配。鹽酸（1∶1）：濃鹽酸與水等體積混合；50g/L硫脲-抗壞血酸混合溶液：分別取硫脲和抗壞血酸各5.00g，加水定容至100mL，混勻，現用現配。

所用硝酸、高氯酸、鹽酸、BH4K、氫氧化鉀、硫脲均為優級純，抗壞血酸為分析純，所用玻璃器皿均用硝酸溶液（1+1）浸泡24h以上，再用水沖洗干凈。

3、標準樣品

胡蘿卜GBW10047、芹菜GBW10048

4、消解步驟

準確稱枸杞樣品0.5000g于50mL石墨消解管中，分別加入硝酸8.0mL，高氯酸2.0mL，加塞后搖勻，浸泡4～5h，置于石墨消解儀消解孔中，根據下面石墨消解程序進行處理，消解液消解至冒白煙，剩余約2mL，取出冷卻至室溫。加水適量后，分別加入鹽酸（1∶1）2.00mL、50g/L硫脲-抗壞血酸混合溶液2.00mL，用水定容至25.0mL，混勻，靜置15min以上，待測。同時做空白實驗。

石墨消解儀程序設定

5、方法的準確度與精密度試驗

根據4中的消解方法對胡蘿卜GBW10047、芹菜GBW10048和枸杞樣品1、2進行5次平行消解處理測定汞、砷含量，驗證石墨消解儀消解方法的準確度與精密度結果。測定結果見下方兩個表。

石墨消解儀消解枸杞砷測定的結果

石墨消解儀消解枸杞汞測定的結果

從表中所得平均含量均在參考值范圍內且靠近中位值，說明該方法同時測定植物樣品中的砷和汞具有良好的準確度。測定砷元素RSD在1.7%～4.4%，汞元素RSD在3.1%～4.3%，RSD均小于5%，說明石墨消解儀濕法消解測定植物樣品中的砷和汞具有良好的重現性。

6、實驗結論

石墨消解儀通過硝酸、高氯酸（4+1）濕法消解枸杞測定汞、砷元素含量的方法具有準確可靠、重現性好、快速高效、儀器簡單等優點，適用于植物干樣中砷、汞元素的同時檢測。智能石墨消解儀采用石墨包裹式加熱，樣品有效均勻受熱消解*；無線控制可有效避免人員受到酸霧傷害，并且無線控制采用智能程序升溫控制，可設定多段不同溫度進行處理，有效解決人力操作。

注意事項

1、枸杞中含糖量較高，為防止在消解過程中產生大量泡沫溢出，故在消解前加酸浸泡4～5h。

2、汞元素熔沸點低，消解過程中溫度不宜過高，可以達到消解效率高且汞沒有損失的效果。

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