DS-360系列石墨消解儀-土壤的消解（國標法）

更新時間：2020-04-13

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土壤的消解（國標法）
采用鹽酸-硝酸-HF酸-高氯酸全消解的方法，*破壞土壤的礦物晶格，使試樣中的待測元素全部進入試液。

1. 方法概要
1.1 具代表性的樣品被通過溫度的升高，重復的添加硝酸（HNO3），高氯酸（HClO4）和可溶性的鹽酸（HCl）被消解。

1.2 樣品被蒸發到預設的量。
1.3 于樣品中加入雙蒸水且在消解管中將體積定容到25ml，待分析。

2. 樣品類型
土壤樣品重量：0.5g

3. 試劑
本標準所使用的試劑除另有說明外，均使用符合國家標準的分析純試劑和去離子水或同等純度的水。
3.1 鹽酸（HCl）：ρ=1.19g/mL，優級純
3.2 硝酸（HCO3）：ρ=1.42g/mL，優級純
3.3 硝酸溶液，1+5：用3.2配制
3.4 HF酸（HF）：ρ=1.49g/mL
3.5 高氯酸（HClO4）：ρ=1.68g/mL，優級純

4. 消解步驟
4.1 將樣品混合至均質。
4.2 于分析天平稱取樣品0.5g（到±0.001g），加入到聚四氟乙烯消解管中。
4.3加入少量水（約1ml）潤濕樣品。
4.4加入10mL鹽酸，然后放置樣管于DS-360任何消解孔中，蓋上表面皿，并在150℃回流60分鐘。
4.5 從DS-360取出消解管稍微冷卻后緩慢加入15mL濃硝酸。在消解管上放置表面皿，然后將消解管放回到DS-360消解儀中。
4.6 回流60分鐘。然后拿掉表面皿將樣品蒸發到5mL。
4.7從DS-360取出消解管稍微冷卻后緩慢加入5mLHF酸并加熱分解氧化硅及膠狀硅酸鹽。
4.8 將消解管取出，冷卻至室溫，加入5mL高氯酸，升溫至190℃消解至近干，冷卻后加入1mL硝酸，然后用雙蒸水定容至25mL待分析。

5.參考文獻：
1.中華人民共和國國家標準GB/T17141-1997土壤質量鉛、鎘的測定。

實驗采用DS-360石墨消解儀對土壤的消解，采用目前的國標方法。

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